Computrac水分/固含量/灰分分析儀用于耐化學(xué)試劑涂料VOC的創(chuàng )新性測定
日期:2019-04-20人氣:
1、介紹
美軍研究實(shí)驗室(The U.S. Army Research Laboratory’s, ARL’S)的偽裝涂層和腐蝕團隊是負責研究、測試耐化學(xué)試劑涂層(Chemical Agent Resistant Coating, CARC)及其他軍用涂層系統的實(shí)驗室。CARC最初用于軍用涂層。CARC系統在1983年被應用于戰斗、戰斗支援、戰略輪式車(chē)輛、航空器和陸地設備。CARC要求涂層必須嚴格符合各種參數。標準的設備性能最大化的提高作戰人員在戰場(chǎng)上的作戰能力。偽裝涂層是基于耐用性、環(huán)境適應性、生存性三個(gè)重要因素的平衡而研發(fā)的。新的配方必須按照保護大氣環(huán)境的要求,遵守大氣污染條例。
大氣環(huán)境保護法和政府要求減少揮發(fā)性有機化合物(VOCs)的含量(VOC被定義為參加大氣光化學(xué)反應的有機化學(xué)物)。這些規定要求在配方中要少用或不用有害的空氣污染物(HAPs,)和六價(jià)鉻(鉻酸鹽)。為了符合VOC相關(guān)規定,也為了使更多不含VOC的溶劑和水稀釋性涂料被使用,目前的研究重點(diǎn)是開(kāi)發(fā)出對環(huán)境無(wú)害(不含HAP、低VOC含量)的涂層。
近年來(lái),ARL不斷改進(jìn),研發(fā)出水稀釋性雙組分聚氨酯CARC topcoat MIL-DTL-64159(1)涂料。水分散性涂料能使之前的雙組分系統(MIL-C-46168[2])減少50%的VOC含量并排除HAP。另外,MIL-DTL-53039B(3)也是一種含少量VOC和不含HAP的溶劑基脂肪族聚氨酯涂料。這些涂料被進(jìn)一步分為類(lèi)型Ⅰ(含硅膠基質(zhì)消光劑)和類(lèi)型Ⅱ(含聚合物消光劑)。
為確保軍隊可以得到適用的涂料,合格產(chǎn)品名單(qualified product list,QPL)會(huì )列出所有供應商各自符合規格要求的涂料。用美國環(huán)保署(Environmental Protection Agency,EPA)聯(lián)邦方法24(4)來(lái)檢測所收錄的產(chǎn)品的VOC,該方法類(lèi)似于美國材料試驗學(xué)會(huì )(American Society for Testingand Materials,ASTM)的方法。環(huán)境和性能要求都要對總固體含量(涂料在測試結束時(shí)殘留在樣品盤(pán)的非揮發(fā)性物質(zhì)的重量百分比)進(jìn)行測試,VOC含量根據涂料的量減去水、豁免溶劑和涂料固體的量得出。
現在,VOC檢測的標準測試是根據EPA Method 24和ASTM D 3960(4)的方法測試。這些方法在VOC水平低于2.1lb/gal(250g/L)時(shí)會(huì )出現差錯。EPA和ASTM的方法都要求在特定時(shí)間和溫度下檢測涂料密度(weight/gal)、總揮發(fā)物含量及使用的豁免溶劑。按照ASTM D 2369(5),總揮發(fā)物含量是通過(guò)檢測樣品放置在110±5℃的烘箱內1h所損失重量百分比計算的。水分含量可通過(guò)卡爾費希爾方法(ASTM D 4017[6]))或者氣相色譜分析法(ASTM D 3792[7])檢測。涂料密度可通過(guò)比重瓶或者weight per gallon cup獲得(根據ASTM D 1475[8])?;砻馊軇┛赏ㄟ^(guò)ASTM D 4457(9)講述的直接注射式氣相分析技術(shù)來(lái)檢測。
最近,另一個(gè)可供選擇的方法—Computrac水分/固含量/灰分分析儀出現了?;诳焖贌崾е丶夹g(shù)的自動(dòng)加熱水分分析儀,能夠提供簡(jiǎn)單、低成本的涂料非揮發(fā)物含量的檢測。和傳統方法相比,快速熱失重技術(shù)能在減少能源和時(shí)間的基礎上生產(chǎn)出合格產(chǎn)品,是用戶(hù)的理想選擇。
2、技術(shù)分析
儀器的熱失重技術(shù)可以快速簡(jiǎn)單并能以符合ASTM的方法檢測出原料、生產(chǎn)用料和成品非揮發(fā)物含量。它是通過(guò)儀器的熱失重技術(shù)來(lái)快速檢測非揮發(fā)物(固體)含量的重量百分比,并已應用在水稀釋性和溶劑基型成品上,根據ASTMD2369(5)測試方法用校正過(guò)的通風(fēng)烘箱來(lái)測試這些物料,以確定這些物料的最佳測試條件和正確性。
3、實(shí)驗程序
這些測試是在A(yíng)rizona Instruments LLC,T empe,AZ制造的Computrac MAXZ-V5000(XL)水分分析儀上進(jìn)行的。儀器是根據ASTMD7232(10)進(jìn)行操作的,該測試被定義為快速質(zhì)檢、驗收和確認的測試。測試前,需要選定適合的設置事項,以達到正確的涂料測試結果。溶劑基型系統需要的測試溫度是150℃,結束斜率為0.100%/min,而水稀釋性系統需要的測試溫度是135℃,結束斜率為0.100%/min。將一個(gè)干凈平整、鋪有玻璃纖維濾紙的樣品盤(pán)放在水分分析儀上,蓋上蓋子,儀器會(huì )開(kāi)始加熱到設定的溫度并去皮,準備好要加在玻璃纖維濾紙上的樣品(樣品必須按ASTM D 3925(11)要求的準備并螺旋型地添加)。儀器會(huì )要求添加1.5-2.5oz的樣品,當添加了適合的樣品量后,儀器會(huì )提示蓋上蓋子,蓋子蓋上后,儀器會(huì )讀取樣品的正確重量并開(kāi)始測試,測試大概需要10min。測試結束后,儀器會(huì )以百分比的形式顯示總固體含量。5min后,Computrac MAXZ-V5000(XL)會(huì )加熱到450℃以測試樣品灰分含量。結束后,儀器以百分比的形式顯示總灰分。
常規測試一般是用烘箱完成的,使用的型號是Thelco的31619,根據ASTM D 2369(5)進(jìn)行操作。操作說(shuō)明要求烘箱要在100±5℃預熱30min。準備好鋁箔盤(pán)和玻璃纖維濾紙,使用分析天平稱(chēng)量,記錄下重量,盤(pán)子保持在天平上進(jìn)行去皮,樣品螺旋型添加到濾紙上。根據預期的揮發(fā)物數值參考ASTMD2369(5)來(lái)決定樣品量。所有樣品必須根據ASTMD3925(11)正確收集。作為ASTM D 2369(5)其中一部分,每個(gè)涂料都必須取三個(gè)樣品分析取得平均值。該平均值構成結果。樣品準備好后會(huì )被放入已經(jīng)預熱的烘箱烘60min。60min后,樣品要立刻從烘箱中取出并稱(chēng)重(注意:從烘箱取出樣品的過(guò)程中有任何延誤都會(huì )對結果造成影響)。樣品稱(chēng)量后,將結果代入ASTMD2369(5)中規定的公式,計算出揮發(fā)物的百分比,平均值作為該樣品的測試結果。
灰分測試也需要在烘箱烘1h。除了樣品量,溫度和烘箱的準備跟ASTM D 2369(5)規定的固含量測試準備是一樣的。ASTM D 3723(12)中的灰分測試是需要1.5g涂料。另外,這種測試方法需要使用2mL符合ASTM1193(13)中純度標準的水。在烘箱烘1h后,樣品會(huì )被轉移到溫度為450±25℃的馬弗爐內。樣品在馬弗爐內一個(gè)小時(shí)后再取出稱(chēng)量。然后根據ASTM D 3723(12)中規定的公式計算出灰分含量。
4、實(shí)驗數據
根據EPA Method 24對12種涂料進(jìn)行了總固體含量分析。理論固體含量值是根據供應商的產(chǎn)品成分表計算出來(lái)的。所有樣品都會(huì )由烘箱和儀器測試三次,平均值在表1列出。
表1烘箱和Computrac測試總固體含量的結果對比
根據EPA Method 24對12種涂料進(jìn)行總固體含量分析。理論固體含量值是
根據公式和供應商的產(chǎn)品成分表計算出來(lái)的。所有樣品都會(huì )由ASTM方法和儀器測試三次,平均值在表2列出。
表2烘箱和Computrac測試灰分的結果對比
5.結果和討論
測試數據表明烘箱干燥法和水分分析儀測試方法沒(méi)有顯著(zhù)差別。分表格的數據顯示出很強的重復性。數據的高度一致性充分說(shuō)明了兩種方法都可以用于總固體含量的檢測。根據這些數值,用ASTM Standard Practice D3960(4)中的公式也可計算出VOC含量。
ASTM D 7232(10)的測試方法最大的優(yōu)勢就是節省時(shí)間和資源。菜單化指導操作的儀器界面和儀器的快速判定,能使整個(gè)測試過(guò)程更快速的完成。在該方法下,產(chǎn)品清單中大量的樣品檢測和確認能夠在短時(shí)間內輕松完成。并能快速檢測VOC含量是否符合CARC的技術(shù)規范。
成本也是一個(gè)重要的因素。雖然兩種方法都能得出結果,但是使用水分分析儀測試方法能夠節省工時(shí),并且水分、總固體含量、灰分或者干重結果能夠在一次測試中獲得,使測試更有效率。使用該方法,能夠實(shí)現更高的生產(chǎn)效率。在指定時(shí)間內,要比烘箱法測試更多的樣品。購買(mǎi)水分分析儀可以提高樣品處理量以節省工時(shí)和提高勞動(dòng)效率,獲得快速的投資回報。
水分分析儀還能夠減少人工測量和操作對測試結果帶來(lái)的錯誤。因為天平整合在儀器里面能夠搜集和計算所有的數據,而ASTM D 2369(5)方法中的數據是手動(dòng)處理。儀器能夠消除人工計算和校對數據時(shí)所可能出現的錯誤,所以使用水分分析儀能夠增加準確性。
隨著(zhù)技術(shù)不斷發(fā)展,改進(jìn)后的水分分析儀已經(jīng)成為水分測試的首選,而烘箱法則變成了后備或者認證核實(shí)的方法,使快速檢測VOC而無(wú)需為準確性而擔憂(yōu)成為可能。
水分分析儀使快速測試已經(jīng)成為可能。
參考文獻
1. MIL-DTL-64159. Coating, Water Dispersible Aliphatic Polyurethane, Chemical Agent Resistant 2002.
2. MIL-C-46168. Coating, Aliphatic Polyurethane, Chemical Agent Resistant 1993.
3. MIL-DTL-53039B. Coating Aliphatic Polyurethane, Single Component, Chemical Agent Resistant 2005.
4. ASTM D 3960. Standard Practice for Determining Volatile Organic Compound (VOC) Content of Paints and Related Coatings. Annu. Book ASTM Stand. 1996.
5. ASTM D 2369. Standard Test Method for Volatile Content of Coatings. Annu. Book ASTM Stand. 1996.
6. ASTM D 4017. Standard Test Method for Water in Paints and Paint Materials. Annu. Book ASTM Stand. 2002.
7. ASTM D 3792. Standard Test Method for Water Content of Coatings by Direct Injection Into a Gas Chromatograph. Annu. Book ASTM Stand. 2005.
8. ASTM D 1475. Standard Test Method for Density of Liquid Coatings, Inks, and Related Products. Annu. Book ASTM Stand. 1998.
9. ASTM D 4457. Standard Test Method for Determination of Dichloromethane and 1,1,1-Trichloroethane in Paints and Coatings by Direct Injection Into a Gas Chromatograph. Annu. Book ASTM Stand. 2002.
10. ASTM D 7232. Standard Test Method for Rapid Determination of the Nonvolatile Content in Coatings. Annu. Book ASTM Stand. 1996.
11. ASTM D 3925. Standard Practice for Sampling Liquid Paints and Related Pigmented Coatings. Annu. Book ASTM Stand. 1996.
12. ASTM D 3723. Standard Test Method for Pigment Content of Water-Emulsion Paints by Low-Temperature Ashing. Annu. Book ASTM Stand. 1996.
13. ASTM D 1193. Standard Specification for Reagent Water. Annu. Book ASTM Stand. 1996.
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